Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
этанола на хроматограммах раствора внутреннего стандарта и стандартного раствора.
2.9.11. ИСПЫТАНИЕ НА СОДЕРЖАНИЕ МЕТАНОЛА И 2-ПРОПАНОЛА
Испытания проводят методом газовой хроматографии (2.2.28).
Раствор внутреннего стандарта. Готовят раствор, содержащий 2,5% об/об пропанола Р.
Испытуемый раствор. К точному количеству дистиллята прибавляют 2,0 мл раствора внутреннего стандарта. Содержание этанола (2.9.10) доводят до 10,0% об/об либо разведением водой Р до 50 мл, либо добавлением этанола Р1 (90% об/об).
Раствор стандарта. Готовят 50 мл раствора, содержащего 2,0 мл раствора внутреннего стандарта, 10% об/об этанола Р1, 0,05% об/об 2-пропанола Р и количество безводного метанола Р, достаточное для получения концентрации 0,05% об/об, учитывая метанол, содержащийся в этаноле Р.
Хроматографирование проводят на газовом хроматографе с пламенноионизационным детектором в следующих условиях:
- колонка стеклянная 2 м длиной и внутренним диаметром 2 мм, заполненная этилвинилбензол-дивинилбензоловым сополимером Р (125-150 мкм) или аналогичная колонка, для которой выполняются требования пригодности хроматографической системы;
- газ-носитель - азот для хроматографии Р, скорость потока газа 30 мл/мин;
- температура колонки - 130°С, температура испарителя - 200°С, температура детектора - 220°С.
Вводят по 1 мкл каждого раствора.
Содержание метанола и 2-пропанола рассчитывают в пересчете на исходный образец.
Данный метод позволяет определить метанол и 2-пропанол в концентрации менее 0,025% (об/об).
2.9.12. СИТОВОЙ АНАЛИЗ
Степень измельчения порошка может быть выражена размерами отверстий сит в соответствии с Таблицей 2.1.4.-1 (2.1.4).
Степень измельчения порошка определяют просеиванием через сита с определенными номерами и выражают нижеуказанными терминами. Если такие термины не могут быть использованы, степень измельчения выражают в процентах вещества (м/м), проходящего через сито определенного размера.
При описании порошков используют следующую терминологию:
Грубый порошок. Не менее 95% массы порошка проходит через сито номер 1400 и не более 40% массы порошка проходит через сито номер 355.
Средне-мелкий порошок. Не менее 95% массы порошка проходит через сито номер 355 и не более 40% массы порошка проходит через сито номер 180.
Мелкий порошок. Не менее 95% массы порошка проходит через сито номер 180 и не более 40% массы порошка проходит через сито номер 125.
Очень мелкий порошок. Не менее 95% массы порошка проходит через сито номер 125 и не более 40% массы порошка проходит через сито номер 90.
Если указано сито одного номера , не менее 97% массы порошка должно проходить через указанное сито, если нет других указаний в частной статье.
Для определения степени измельчения порошка собирают сита, порошок полностью просеивают и взвешивают каждую фракцию.
# Если нет других указаний в частной статье, грубые, средне-мелкие порошки в количестве 25-100 г помещают на соответствующее сито, встряхивают в течение 10 мин, периодически постукивая по ситу. Для мелких и очень мелких порошков навеска образца не должна превышать 25 г, сито встряхивают в течение 20 мин. Если порошки закупоривают отверстия во время просеивания, допускается осторожно прочищать нижнюю поверхность сита. Навеску порошка, время и условия просеивания указывают в частной статье.
2.9.13. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРА ЧАСТИЦ МЕТОДОМ МИКРОСКОПИИ
Взвешивают необходимое количество испытуемого порошка (например, 10-100 мг) и суспендируют в 10,0 мл указанной в частной статье жидкости, в которой порошок не растворяется, если необходимо прибавляют вещество, улучшающее смачиваемость. Порцию гомогенной суспензии помещают в подходящую счетную ячейку и просматривают под микроскопом площадь, соответствующую не менее 10 мкг испытуемого порошка. Подсчитывают все частицы, имеющие размеры более допустимого предела. Допустимый предел размера и допустимое количество частиц, размер которых превышает предел, указывают в частной статье.
2.9.14. УДЕЛЬНАЯ ПЛОЩАДЬ ПОВЕРХНОСТИ
Испытание предназначено для измерения удельной площади поверхности сухих порошков, прошедших сквозь сито, и выражается в м2/г. Молекулярный поток, который может повлиять на результаты испытания порошков, размеры частиц которых составляют несколько микрометров, не учитывают в уравнении, которое используется для расчета удельной площади поверхности.
ПРИБОР
Прибор состоит из следующих частей:
(а) пропускная камера (см. Рисунок 2.9.14.-1), состоящая из цилиндра, имеющего внутренний диаметр 12,6±0,1 мм (А), изготовленного из стекла или нержавеющего металла. Дно камеры герметично соединено (например, посредством адаптера) с манометром (Рисунок 2.9.14.-2). На расстоянии 50±15 мм от верхушки ячейки имеется выступ, шириной 0,5-1 мм. На выступе фиксируется перфорированный металлический диск (В), выполненный из нержавеющего металла, толщиной 0,9±0,1 мм. Диск перфорирован 30-40 отверстиями с диаметром 1 мм, равномерно распределенными по всей поверхности.
